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    無水丙酮在冰浴中滴中烯丙基溴有什么反應

      烯丙基溴在多種行業中都有應用,在不同的反應中結果是不一樣的,下面給大家介紹一下無水丙酮在冰浴中滴中有什么反應?

      通過以下技術方案實現:1-苯基-3-苯基氨基-2-丙烯-1-酮化合物,其結構如式(I)所示:R1為氫、C1-6烷基或c2-6烯基;R2和R3分別為氫、鹵素、c1-3烷氧基、羥基、CN、NO2、CF3、SH、NH2、c1-3烷基、s-c1-3烷基、nhc1-3烷基或n(c1-3烷基)2。

      1-苯基-3-苯基氨基-2-丙烯-1-酮化合物通過以下反應合成路線制備:具體而言,1-苯基-3-苯基氨基-2-丙烯-1-酮化合物的制備方法包括以下步驟:1)首先在N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛存在下溶解R2-苯乙酮,升溫至90-100℃回流反應5-7h,冷卻至室溫后處理得到1-(r2苯基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮;2) 然后,1-(r2-苯基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮與R3-芐胺在乙醇溶劑存在下混合,攪拌至完全溶解,加熱至70-80℃回流反應5-7h,冷卻至室溫,后處理得到目標化合物1-(r2苯基)-3-(r3苯甲酰胺基)-2-丙烯-1-酮。該藥物可直接含有1-苯基-3-苯基甲胺基-2-丙烯-1-酮化合物,或其溶劑化物、立體異構體、互變異構體和前藥??蓡为毷褂?,也可制成粉劑、注射劑、膠囊、丸劑、微囊、片劑、薄膜、軟膠囊、膏藥、栓劑、氣霧劑、酊劑、口服液、顆粒劑等不同劑型的其他臨床可用藥物??筛鶕t藥制劑添加醫藥上可接受的醫藥輔料,包括填料、粘合劑、潤濕劑、崩解劑、pH調節劑或潤滑劑。本發明提供了1-苯基-3-苯基甲胺基-2-丙烯-1-酮化合物在制備用于治療神經退行性疾病的藥物中的應用。

      . HRMS質譜:c16h15brno+理論計算值:316.0332;測試值:316.0333[M+H]+。實施例101)在50ml三口燒瓶中制備1-(3'-溴苯基)-3-(n-烯丙基苯氨基)-2-丙烯-1-酮(15-4),添加15ml無水丙酮、2.76g無水碳酸鉀(20mmol)、0.63g(2mmol)1-(3'-溴苯基)-3-苯氨基-2-丙烯-1-酮(15-3),攪拌直至其完全溶解,在冰浴中攪拌15min,在冰浴中滴加溶于3ml無水丙酮中的0.5ml(6mmol)烯丙基溴,加熱至60℃回流反應4h,冷卻至室溫,過濾沉淀,真空蒸餾除去溶劑。通過柱色譜法(乙酸乙酯:石油醚=1:4)獲得0.14g1-(3'-溴苯基)-3-(n-烯丙基芐基氨基)-2-丙烯-1-酮(15-4),產率為22%。經測試,1HNMR為:(400MHz,CDCl3)δ8.10-7.95(m,2h),7.83-7.75(m,1H),7.60-7.50(m,1H),7.40-7.22(m,6h),5.90-5.66(m,2h),5.31-5.15(m,2h),4.48(s,2h),3.91(s,1H),3.79(s,1H)。HRMS質譜:c19h19brno+理論計算值:356.0645;測試值:356.0645[M+H]+。實施例111)制備1-(3′,6′-二甲氧基苯基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮(11),添加1.80g(0.01mol)3,6-二甲氧基苯乙酮,6.6ml(0.05mol)N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛,攪拌至完全溶解,將溫度升高至100℃回流反應6h,冷卻至室溫,加入30ml無水丙酮稀釋,減壓蒸餾除去溶劑,通過柱層析(石油醚:乙酸乙酯=1:2)得到目標產物1-(3',6'-二甲氧基苯基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮(11),收率42%。經測試,1HNMR為:(400MHz,CDCl3)δ7.49-7.08(m,1H),6.83(s,1H),6.63(D,j=1.7hz,1H),5.33(D,j=11.9hz,1H),3.54(s,3H),3.51(s,3H),2.78(s,3H),2.59(s,3H)。2) 1-(3',6'-二甲氧基苯基)-3-苯甲氨基-2-丙烯-1-酮(16-3)的制備。加入10ml無水乙醇、1.10g(5mmol)1-(3',6'-二甲氧基苯基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮(11)、1ml(10mmol)芐胺于50ml三口燒瓶中,攪拌至完全溶解,升溫至75℃回流反應5h,冷卻至室溫,真空蒸餾除去溶劑,柱層析(石油醚:乙酸乙酯=1:1)得到1-(3',6'-二甲氧基苯基)-3-苯基氨基-2-丙烯-1-酮(16-3),收率79%。

      以上就是無水丙酮在冰浴中滴中烯丙基溴的反應,更多相關反應歡迎大家互相交流經驗。


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