• <li id="vozyu"><acronym id="vozyu"></acronym></li>

    <rp id="vozyu"></rp>
    <dd id="vozyu"></dd>
  • <em id="vozyu"><acronym id="vozyu"></acronym></em>

    13792625218

    Banner
    首頁 > 行業知識 > 內容

    溴乙酰溴在脫氧腺苷類化合物中的表現

      技術背景近年來,一些碳水化合物化合物被用于臨床的制備,其中,脫氧腺苷化合物廣泛應用于制藥行業,到目前為止,脫氧腺苷類化合物主要是以腺苷為起始原料,通過多步反應得到關鍵中間體鹵代腺苷衍生物,然后去除鹵素,水解得到目標化合物。

      使用脫溴劑具有火災毒性大、環境污染大、后處理成本高等特點,難以實現工業化生產。接下來,我們將介紹一種合成脫氧腺苷化合物的方法,溴乙酰溴在脫氧腺苷類化合物中的表現,該方法具有工藝簡單、操作方便、易于大規模工業化生產的優點。在溶劑中,式II所示的?;撗跸佘栈衔镌谧杂苫l劑的作用下,由式I所示的?;宕佘栈衔锱c還原劑脫溴反應制備;然后,在無機堿的作用下進行水解反應;式I式II式III,其中R為經取代或未經取代的甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、叔丁基、環戊基、環己基、苯基或芐基,優選甲基、乙基、丙基、丁基、苯基或芐基。

      以腺苷為起始原料,通過以下步驟可合成?;宕B嘌呤化合物(式I)。具體步驟見參考實施例1~3:式IV、式V、式I,其中R為甲基、乙基、丙基或丁基;R是經取代或未經取代的甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、叔丁基、環戊基、環己基、苯基或芐基,優選甲基、乙基、丙基、丁基、苯基或芐基。在本發明中,自由基引發劑優選為偶氮異丁腈(AIBN)或過氧苯甲酰(BPO),溴乙酰溴在脫氧腺苷類化合物自由基的使用量優選為如式1所示的?;宕佘栈衔镏亓康?.20;還原劑優選bii3snh或h3p02;還原劑的摩爾量是式I中所示?;宕迓纫蚁┗衔锏?~30倍,更優選5~15倍。在本發明中,脫溴反應的溫度優選為75~95℃;脫溴反應的反應時間為1~12小時,更優選1~6小時。在脫溴反應開始之前,建議向反應物中添加堿性物質以增加反應。

      次磷酸鹽、三乙胺、甲基苯胺和偶氮異丁基氰,在充分攪拌后,緩慢加熱至95℃6小時,直到HPLC跟蹤原料消失。反應液冷卻至室溫后,用二氯甲烷萃取,與有機層結合,用無水硫酸鈉干燥,過濾減壓濃縮,得到黃色針狀結晶溴乙酰脫氧腺苷,收率78。將溴乙酰脫氧腺苷加入甲醇中,然后加入碳酸氫鈉,攪拌均勻,在室溫(25-30°C)下反應,直到原料的反應通過HPLC完全檢測出來。反應溶液減壓濃縮后,加入水(200ml),用二氯甲烷(3xl50 ml)萃取,用無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到黃色針狀晶體,收率90。

      可通過用溴乙酰溴取代乙酰溴制備,向1,4-二氧六環中加入對照品制備的溴乙?;佘?,攪拌均勻,以上是制備脫氧腺苷類化合物的方法。

    溴乙酰溴


    国语对白东北粗口熟女

  • <li id="vozyu"><acronym id="vozyu"></acronym></li>

    <rp id="vozyu"></rp>
    <dd id="vozyu"></dd>
  • <em id="vozyu"><acronym id="vozyu"></acronym></em>