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    酚羥基的溴代常見方法用三溴氧磷可以嗎

      雜環的酚羥基的通常較易被鹵代,其也是雜環一種常見的官能團的轉換方式之一,鹵代反應常見的有氯代、溴代反應,下面就給大家展示一下酚羥基的溴代常見方法用三溴氧磷進行反應。

      另外,在存在吸電子基的雜環上,不僅酚羥基容易被鹵代,而且烷氧基(甲氧基,乙氧基等)也很容易被鹵代。因此其也是合成的一種策略。經常有文獻首先將雜環鹵代物用甲氧基取代后,利用甲氧基推電子效應完成一系列轉化后,再將甲氧基鹵代回來。

      雜環的酚羥基的氯代一般用三氯氧磷或三氯氧磷與五氯化磷混合處理。使用五氯化磷的條件更強,用于難以發生的雜環的酚羥基的氯代反應。雜環烷氧基的氯代也可用三氯氧磷直接處理.

      雜環的酚羥基的用三氯氧磷氯代反應示例,向喹啉(16 mL,0.133mol)中添加2-羥基-3-碘代-5-硝基吡啶1(70.5 g,0.27 mol)。將反應燒瓶冷卻至5度,并逆時針添加磷酰氯(25 mL,0.27 mol)。用氬氣覆蓋混合物并加熱至120度2小時。如TLC所示,完全消耗前體后,將混合物冷卻至室溫,并添加100 mL H2O。然后將混合物冷卻至0度,過濾得到的棕色固體。乙醇和色晶2的重結晶(60 g,0.21 mol,78的產率)。

      2.2雜環的酚羥基用三氯氧磷與五氯化磷混合處理氯代反應示例將10.5 g 1/16 mL氯氧磷的Toa溶液加熱至回流,并在1.5小時內少量添加20 g五氯化磷。然后將油浴溫度升高至165度,并在那里保持1小時。在減壓下去除氯氧磷,然后添加50 g冰,并通過添加濃KOH溶液使混合物呈強堿性。水蒸氣蒸餾后,得到無色重油,用100毫升乙醚進行兩次萃取分離。干燥并除去乙醚,蒸餾剩余物,得到無色油。

      2.3雜環的酚醚甲氧基用三氯氧磷氯代反應示例將1(10 mmol)和磷酰氯(20 mL)的混合物回流0.5小時。然后用CuO蒸發多余的磷酰氯。將殘余物小心地噴入冰(30 g)上,并用濃溶液中和。氨在0-5度。過濾掉固體,用水沖洗并風干。產物經乙醇結晶純化,產率為86-94,溴代雜環的酚羥基的溴代常見的方法有用三溴氧磷或四丁基溴化胺。

      將1(0.8 g,4.25 mmol)和新鮮制備的POBr3(8.0 g,28 mmol)在茴香醚(8.0 mL)中的攪拌混合物在145度下加熱2天。冷卻后,將反應混合物倒入冰水(300 mL)中,并用飽和碳酸鈉溶液堿化,直到PH值為8-9?;旌衔镉肅H2Cl2(3 x 300 mL)提??;混合提取物在無水硫酸鈉上干燥,并在真空中蒸發。通過快速色譜法(硅膠,1:1 CH2Cl2:Et2O)和乙醇重結晶純化殘余物,得到無色細針狀溴。

      以上就是給大家介紹的酚羥基溴代用三溴氧磷進行反應的效果,大家還有其他問題,歡迎來電咨詢交流,期待您的來電。


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