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    三溴化磷在制備反應中的表現

      屬于高分子材料領域,具體涉及一種機械力誘導化學發光丙烯酰胺-海藻酸鈉雙網絡水凝膠薄膜及制備方法背景:

      高分子水凝膠是一類重要的功能性軟材料,其具有與生物組織相似的“軟、濕態”等特性,因而在食品、仿生驅動器等領域有著廣泛的應用,在水凝膠的設計和應用過程中,其機械強度和耐損傷性是需考查的因素,三溴化磷在它的制備反應中也起著比較重要的作用。

      高分子材料損傷與機械強度的變化源于機械能的傳導和化學鍵的斷裂,損傷行為與材料微結構和化學效應密切相關,并與應力累積過程相對應。對于脆性材料及組分單一的高分子彈性體,研究其疲勞損傷的一個重要參數是斷裂能,即裂紋擴展所需能量,損傷機理研究相對容易。

      其合成步驟如下:

      (1)化合物1的合成:在冰水浴的條件下,30g三溴化磷緩慢滴入17g溴素和75ml正庚烷的混合物中,制備得到五溴化磷,再加入15g 2-金剛烷酮,攪拌回流3-5h至溶液澄清?;旌衔锢鋮s至室溫,倒入100ml冰水中,用乙酸乙酯萃取分離出有機相,用飽和亞硫酸氫鈉水溶液和水洗滌,有機相用無水硫酸鎂干燥后旋干,乙醇重結晶得到無色針狀固體化合物1(18.83g,產率64%)。

      (2)化合物2的合成:反應過程嚴格無水操作,反應瓶、回流管、恒壓滴液漏斗在烘箱中干燥。將4g鎂條剪碎加入反應瓶中并加入25ml干燥的四氫呋喃和一粒碘晶體。10g化合物1溶解在75ml干燥的四氫呋喃中,在氮氣條件下緩慢滴入其10%至反應瓶,微熱至引發反應,剩余化合物1的四氫呋喃溶液繼續滴入反應瓶中,加熱回流4h。冷卻至室溫,倒入100ml水中,用乙酸乙酯萃取分離出有機相,飽和氯化鈉水溶液洗,無水硫酸鎂干燥有機相,旋干,無水甲醇洗,干燥,得到化合物2(3.16g,產率65%)。

      (3)化合物3的合成:將化合物2(3.8g)和溴代叔丁烷(1.83ml)放于反應瓶中,在冰水浴的條件下加入三溴化鋁(18.13g),攪拌均勻,慢慢滴入溴素(4.35ml)。攪拌室溫反應2天后,加入冰水,二氯甲烷萃取得到有機相,再用飽和碳酸氫鈉水溶液和水洗滌有機相,無水硫酸鎂干燥,旋干,得到棕褐色固體,用溫乙醇洗,得到棕色固體粗化合物3(6.02g,產率99%),三溴化磷制備得到五溴化磷,在進行其他的反應。

      塑性變形過程中應力與光強度與應變之間的關系表明,在較低應力下,雙網絡水凝膠薄膜發光較弱。隨著應力的增加,在斷裂位置檢測到的較強的發光。在雙網絡水凝膠薄膜斷裂后,完全沒有觀察到發光。因此,我們所制備的一系列雙網絡水凝膠薄膜,利用化學發光的高時空分辨率,可研究其斷裂時的應力分布和演變,深入探究其損傷機理。

    三溴化磷


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