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    一種利用三溴化磷制備乙酰溴的方法

        乙酰溴是染料、醫藥、農藥的中間體。也可用于其它有機合成。年消耗量約2000噸。有兩種古老的制備方法:1)在80℃下與醋酸酐和溴反應℃溴化后95°一百二十五°在C和C之間加入溴。大約需要2.5小時。加入后,繼續回流3小時,放置過夜。通過分餾精制;乙酰溴的產率約為45%。反應式為CH3COOH+pbr3-以乙酸和三溴化磷為原料,用Ch3cobr+h3po32反應。將乙酸混合并加熱至40℃℃°上層為副產物亞磷酸,下層為粗乙酰溴,經分餾精制而成。此方法的反應溫度不應超過45℃℃°C.否則,生成的亞磷酸酯會與乙酸和乙酰溴發生大量的副反應,因此只能選擇40%°在此溫度下,轉化率只能達成60%,后期摩爾產率在55%-60%之間。反應式為CH3COOH+pbr3-Ch3cobr+h3po3兩種方法收率低,產品質量一般,純度為90%左右。

        針對上述問題,本發明提供了一種制備乙酰溴的方法,副產物少,原料反應完全。

        為達成上述目的,本發明采用的方案為:一種以三溴化磷為原料,將醋酸、醋酸酐和它在20-40范圍內混合制備乙酰溴的方法°反應方程式為:6乙酸+6乙酸酐+6三溴-18乙酰溴化磷+六偏磷酸。具體反應過程如下:

        1)向反應器中加入醋酸和醋酸酐,反應溫度為20℃℃°三溴化磷滴入C以下;

        2)滴下后,慢慢將溫度升高到30度℃°C.保存2小時;

        3)保溫反應完成后,升溫至40℃回流溫度下反應持續0.5h;

        4)反應后,在80℃進行常壓蒸餾℃°C.反應時間6—8小時;

        5)然后,進行真空蒸餾2小時,直到沒有液體蒸發,后期得到液體產品。

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