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    三溴化磷在麥角硫因合成中的應用

      麥角硫因是一種抗氧化劑,它具有處理自由基、解毒、維持DNA生物合成、細胞正常生長和細胞免疫等多種生理功能。因此,麥角硫因比較廣的應用于各種化妝品和護膚品中。

      一種合成麥角硫因的方法,包括以下反應路線:

      其中:

      反應A以1,3-二羥基丙酮為原料,與硫氰酸鉀、醋酸銨反應得到式(1)所示化合物。

      反應B是將式(1)所示化合物與氯化芐或溴化芐在堿的作用下反應得到式(2)所示化合物。

      反應C是將式(2)所示化合物與三溴化磷反應得到所示化合物。

      反應D是在堿性條件下,在手性催化劑存在下,使式(3)所示化合物與式(4)所示化合物反應,得到式(5)所示化合物。

      反應E是使式(5)所示化合物在堿的作用下與碘甲烷或硫酸二甲酯反應得到式(6)所示化合物。

      反應F是使式(6)所示化合物在酸性條件下,在催化劑作用下與氫反應得到麥角硫因因。

      作為優選方案,式(2)化合物與反應C中三溴化磷的摩爾比為1:(0.5-2),1:(1-1.5)為比較好。反應C中使用的溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、二氧六環、乙酸乙酯、二甲基亞砜和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或其混合物。反應C的反應溫度為0~80℃,以0~40℃為比較好。

      作為方案,反應e中的堿是碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰和氨中的一種或多種。反應e中化合物(5)與堿的摩爾比為1:(1~2)

      由于麥角硫因(內鹽,含硫代咪唑結構)的結構特點,在現有的工藝路線中,反應步驟大多以水為溶劑,后處理過程中需要去除大量的水和廢水,不利于工業化生產。本發明通過手性催化引入手性,反應中間體溶于有機溶劑,避免了現有方式中需要水作為溶劑的多步反應。該反應路線簡單、溫和、易于控制,比較適合工業化生產。

      將化合物溶解于二氯甲烷(200ml)中,在0℃滴加三溴化磷。滴加后,在此溫度下攪拌反應溶液1小時。用水淬滅反應,用乙酸乙酯萃取水相三次,用無水硫酸鈉干燥合并的有機相。產品化合物3(57.7g)是通過過濾掉干燥劑并從濾液中去除溶劑得到的。


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