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    溴己烷投入縮合工段的反應

      不同的化學物質加入反應中結果是不一樣的,計量不同,使用的環境不同,導致結果是不一樣的,下面給大家介紹一種化學反應。

      與現有方式相比,大大減少了丙二腈的使用,減輕了相關壓力,降低了反應溫度,避免了丙二腈分解產生的有毒氣體。2-甲基-4-氨基苯甲醛和溴己烷取代了原料4-(n,n-二己基氨基)-2-甲基苯甲醛。雖然增加了一步反應,但增加的烷基化反應和縮合反應是同一體系,不增加操作難度系數。更重要的是,該工藝的改變不僅增加了反應過程的比較徹底,而且進一步增加了產品收率,總收率比較好,比較重要的是,易于實現產業化,降低產品單耗。

      加入一定量溴己烷投入縮合工段的反應,縮合段產品與腈的質量比為0.9~1.2:1,加熱至90~105℃,開始保溫,用HPLC進行跟蹤,以縮合段不大于2%的中間體為反應終點。冷卻過濾,從濾液中回收醋酸。濾餅用甲醇攪拌2h,甲醇用量為濕產品的4倍。過濾后,從濾液中回收甲醇。用熱水繼續洗滌濾餅,直到洗滌液的pH值為中性,后期得到藍色粉末產品。

     ?。?) 腈的制備:向反應器中加入200g二氯乙烷、50g 3(2H)-茚酮-1,1-二氧化物、23g丙二腈和0.5g羰基鐵粉,攪拌,升溫至回流狀態(80~82℃),開始保溫。反應持續約7小時。薄層色譜檢測表明,3(2H)-茚酮-1,1-二氧化物點消失。保溫后,將其降至常溫。加入200g水,攪拌10min,分層放置,除去水層,開始加熱回收二氯乙烷,所得濃縮物為腈,純度95.7%,重量58G。

     ?。?) 冷凝液的制備:將232g乙酸、腈、43.5g 2-甲基-4-氨基苯甲醛和0.58g磷酸加入反應系統,攪拌均勻,然后加入0.58g三氯化鋁。將溫度保持在75℃約14小時。薄層色譜檢測表明,腈的質點消失,停止反應,冷卻至常溫。

     ?。?) 目標產物的制備:將52.2g溴己烷放入縮合段,加熱至90℃保溫,然后進行HPLC。反應16h后,冷凝液含量為1.7%,冷卻至常溫,過濾,收集濾液回收醋酸。將所得濾餅在常溫下用4倍濕料量打漿2h,過濾,收集濾液回收甲醇,用熱水洗滌濾餅,直至洗滌液呈中性,干燥,得到含量為98.8%的藍色粉末產品。


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